免费分享 检验检测名师点题1——内容篇

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在例行分析中,一般一个试样做两个平行测定.如果两次检验测定结果之差不超过检测标准方法中的重复性允许差r,则取平均值报告检验结果;

如果两次检验测定结果之差超过r,一般再加做一份检验.如果三个检测结果的极差不超过1.2 r,则取三个检测结果的平均值做检验报告结果.否则,再做第四个检测,

四个检测结果的极差如果小于1.3 r,则取四个结果的平均值作为报告结果,否则,取中间两个结果的平均值作为报告结果.

2 多次测定的结果报告
（考点224.)

多次测定的结果报告

1)
采用检测值的算术平均值及算术平均偏差.

2)
采用检测的算术平均值及标准偏差.

请见参考教材的有关示例.

在ISO5732标准中,还有一些处理方法,其实质跟上面讲的方法是一致的.

3)平均值的置信区间

在检验过程中,大多进行有限次的数据检测和处理,有限次数检测值的偶数误差分布服从t分布.

严格地说,在报告检验结果时,仅写出平均值的数值是不够确切的,有时还应指出X拔 + Sx值范围内出现的概率是多少,这就需用平均值的置信区间来说明.

在一定置信度下,以平均值为中心,包括真实值的可能范围称为平均值的置信区间,又称为可靠性区间界限.用下式表示 （教材129页）

                                                            （4－3－3）

一式中上限值用XU表示；下限值用XL表示；*为置信限。

那么在实际的检测过程当中,我们得到了少量的检测数据,根据所得数据,计算平均值,标准偏差,检测次数n,再根据所要求的置信度P.自由度f=n-1,从表中查出t值,再按上式即可计算出平均值的置信区间.

3
提高检验分析结果准确度的方法 （考点225.）

1) 选择合适的分析方法

合适的测量范围,良好的精密度,灵敏度

2) 减少检测误差

选择合适的仪器,样品量,试剂量,完善操作

3) 增加平行测定次数

一般平行测定3-4次,要求高时测5-8次,

4）消除测定过程中的系统误差

如何判定和消除系统误差?

1 最有效的系统误差判断方法----对照试验

A 标准物质对照法

选择与试样相近的标准物进行测定,将测定结果与标准值进行比较,用统计检验方法确定有

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无系统误差.

B 标准方法对照法

采用标准方法和所选用的方法同时测定某一试样,由测定结果做统计检验. 确定有无系统误差.

C 标准物质加入法

取等量试样两份,在一份试样中加入已知量的欲测组分,平行测定两份试样,计算加入被测组分的添加回收率,来判断有无系统误差.

其它做法,如:

D 交换操作者

通过交换操作者,可估计由于操作者引起的系统误差.

E 交换仪器

通过交换仪器,可估计由于仪器引起的系统误差.

2 系统误差的消除

可采取如下方法消除系统误差

A 做空白试验,可消除试剂,蒸馏水及器皿引入的杂质所造成的系统误差

B 校准仪器,可消除仪器不准确所引起的系统误差

C 用其它测量技术，可消除由测量技术本身引起的系统误差,关键是测量技术之间要彼此独立.

第一节
检测质量控制技术

检测质量控制技术是为了保证检测数据的质量而对测量过程实施的监督.

主要控制方法有:

重复测量,内部考核样本,控制图,交换操作者,交换仪器设备,独立的测量,权威法测量,核查.

方法的核心是用已知组分甚至是未知组分的稳定样本做重复测量来评价精密度.

重复测量实际样本

是评价精密度的经典方法.适当试验样本的双联测量常常可提供许多评价精密度所需的信息,而且可消除对质量保证样本适用性的所有疑问,

内部考核样本

可由内部参考物质,分割样本,标准加入样本和替代样本所组成,替代样本是为了在合适的常规考核中评价测量过程精密而采用的.

在检测质量控制技术当中,本节着重介绍控制图技术.

一 控制图技术及其作用
（考点227.）

控制图是测量系统性能的系统图表记录,由此可提供一些依据来证实测量系统是否处于统计控制状态之中.

控制图是内部质量控制技术的主要方法,是进行内部工作核查的最好方法.

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控制图的作用

1 证实测量系统是否处于统计控制状态之中.从典型的控制图上,还可以找出一些变化的趋势.

2 可鉴别脱离控制的原因

3 通过控制图可积累大量的数据,从而得到比较可靠的置信限.

二 典型的控制图

控制图是建立在试验数据分布接近正态分布假设之上的,
把测试数据用图形式表现出来.

控制图纵坐标上为测定值,横坐标为测定值的次序或时间.

横坐标按测量时间表示可能会造成形式不够紧凑,但可发现测量系统随时间的变化,按测量次序表示则正好相反,形式上紧凑但不能发现测量系统随时间的变化.

典型的控制图有

X控制图

X拔控制图

R控制图

S 控制图

R控制图或S控制图称为精密度控制图

常把X或X拔控制图 与 R或S控制图并排画在一起,这样更容易找到一些变化的原因.

（教材）

其它一些控制图的类型在这里不做详细介绍,请大家仔细地参考教材中的说明.

如果在日常测试中,经常遇到的样品并不总在一个浓度水平上的,而是有一个浓度范围的,此时最好能使用两个或多个标准物质(或质控样品),使用多重控制图解决这个问题.

多种标准物质的多重控制图的纵坐标是某种标准物质的单一测定值与平均值之间的差值,横坐标仍是测定的次序.控制图中的线为零偏差,警戒限为±S ,控制限为±3S

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三 控制图及其确定过程

控制图中,一般有两个控制限

控制限 UCL 和 LCL

警戒限UWL和 LWL

每个控制限在控制图的上下各有一条线,分别称为上限和下限.

没有标准物质时,控制图完全是根据被测样品的数据画出.这种控制图可检查精度的变化情况,根据控制图上的变化情况可找出变化情况的原因,采取修正措施后从控制图上可鉴别修正措施是否有效。

有标准物质时,控制图就可根据已知的X拔,
σ或R画出中心线及控制限.

这里,以X控制图中的控制限和中线举例.

中线X拔(可以是以前测定的平均值,也可以是标准物质的已知值)

控制限 UCL 和 LCL

警戒限UWL和 LWL

测定值的平均值X拔与标准物质的已知值 μ之间不完全相同,但差异不能太大,如果标准物质的已知值落在平均值与警戒限之间一半高度以外去了,即 时,说明测量系统存在明显的系统误差,此时控制图不予成立.

控制限的确定过程

要画出一张X控制图,必须用同一标准方法(或现场法)在同一标准物质(或质控样品)上至少得到20个测定结果.这20个结果不应在短时间内(例如一天内)得到,最好是日常积累起来的.

求出这20 个结果的平均值X拔和标准偏差S.在坐标纸上以平均值X拔为中线,以 ± 2S为警戒限,± 3S为控制限,然后依次把测定结果标在图中并连成线,即得到控制图.

图4—4—6确定控制限的过程（标准偏差未知)（教材137页）

在控制图的使用过程当中,随着标准物质或质控样品测定次数的增加,在适当的时候(通常与先前建立控制图的测定次数差不多时),连同以前和现在的测定数据再重新确定控制限,重新画出新的控制图.

平均值和极差控制图 X拔 –R

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在实际使用中,更实用的是 *

l
是两张控制图, X拔控制图易于检定平均值的变化,而 R控制图易于检定变动性.

l
要画*,必须用同一标准方法(或现场法)在同一标准物质(或质控样品)上至少得到20对双联测定数据(常用双联测定).

请大家掌握图中各控制图的意义.（教材）

四 对控制图的分析

日常测试中把标准物质(或质控样品)与未知样品在同样条件下进行测量:

1)
如果标准物质(或质控样品)的测定结果落在控制限之外,说明测量系统脱离控制了,已经不处于统计控制状态之中,此时的未知样品的测定结果无效.

应立即查找原因,采取措施加以纠正,再重新进行标准物质(或质控样品)的测定,直到测试结果落在控制限之内,才能重新进行未知样品的测定.

2)
如果标准物质(或质控样品)的测定结果落在控制限之内,但超出警戒限,这种情况可以容忍,因为20次测定允许有一次超出警戒限,但要立即引起警戒.

此时未知样品的测试结果仍予以认可.

3)
如果超出警戒限的频率远高于或远低于5%的话,说明计算出来的警戒限有问题,或测量系统本身的精度得到了提高或恶化.

4)
如果标准物质(或质控物质)的测定结果落在警戒限之内,说明测量系统正常,未知样品的测试结果是有效的.

控制图在连续使用过程中,除了单点判断测量系统是否处于统计状态之外,还要在总体点的分布和连续点的分布上对测量系统是否处于控制状态做出判断.

控制图中的数据点的分布状况大部分是正常的,即符合正态分布的规律,但也有不正常的分布状况.

正常的分布应该是数据点均匀地出现在中线的上下,
如果在中线的某个方向上出现的数据点明显多于另一个方向的数据点时,则说明测量系统存在问题.

如果有2/3的数据点落在警戒限之外,则说明测量系统存在问题;

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如果有7个数据点连续出现在中线一侧时,说明测量系统存在问题.

图例分析(请参考教材中的图例讲解)

正常分布:

如下图(a) 数据点多分不正常,相应的频数分布如图中右侧的形式,是个典型的正态分布.

非正常分布:如下图(b),(c),(d),(e)

的状态,请参考教材的讲解加以理解.

教材

五 控制图技术在日常检验中的应用

选择标准物质作控制图,可对测量系统作周期性的检查,以确定测量的准确度和精度的情况.

选择IRM(或OA)作控制图,可对测量系统的稳定性作检查,以确定测量系统的精度情况.

选择双联样品(或分割样品)作控制图,可对测量系统的稳定性作检查,以确定测量的精度情况.

选择典型的试验溶液作控制图,可对测量仪器的稳定性作检查,以确定测量仪器的精度情况.但由于试验溶液不包括样品步骤在内,因此它不能检查整个测量过程的稳定性.

控制图的其它应用可参考教材.

第五节 实验室质量保证

为保证实验室检测工作的准确性,公正性,从事检测的实验室必须建立适合其工作范围的

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质量保证体系.

ISO / IEC17025 <检测和校准实验室能力的通用要求>是建立实验室质量保证体系的主要国际标准,目前被国内外检测机构广泛采纳使用.

ISO / IEC 17025:2005 版，对实验室提出了15 个管理要求和10 个技术要求.

一 实验室的管理要求

1 组织

实验室应该是有法律地位,能承担法律责任的实体,建立与检测工作相适应的组织结构,具备与检测工作相适应的实验设施和场所,应保证检测工作的公正性,保护客户的紧密信息和所有权.

2 管理体系

实验室应建立与检测工作相适应的质量体系,制定实验室的质量方针,质量目标和各项检测活动程序.形成一整套文件:

第一层次:质量手册

第二层次:程序文件

第三层次:作业指导书

第四层次:质量记录

3
文件控制

实验室应编制文件控制程序

控制对象包括实验室质量体系要求和检测工作需要的所有有关文件.

文件应有唯一性标识和状态标记(受控,非受控,作废),应确保发放的文件现行有效并随时可得.

4
要求,标识和合同评审

实验室应建立和实施合同评审程序

应对客户明示或潜在的需求以及对实验室的能力和资源能否满足要求进行充分的评审.

5
检测和校准的分包

实验室因条件(例如工作量饱和)限制,暂时不具备开展某项目的检测能力时,可以进行分包检测,实验室应制定分包工作的程序,评估和选择有能力的分包实验室,实施分包应征得客户同意.

6
服务和供应品的采购

实验室应制定外部服务和供应品采购控制程序,对供应商进行调查和评价,对购买的供应品进行符合性检查或确认后才能投入使用.

7
服务客户

实验室应为客户提供咨询服务,在保护其他客户机密的前提下,可以适当的形式与客户交流,保存客户服务记录和客户反馈意见.

8
投诉

实验室应有相应的程序,解决客户的投诉或其它反馈意见,对于投诉事件,实验室应及时组织调查分析,采取纠正措施.已对客户造成损害的,要尽量挽回和降低对客户造成的损失和

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影响.

3
不符合检测和/或校准工作的控制

实验室应制定不符合检测工作的控制程序,对于在质量体系和技术运作各个环节中发生的不符合检测工作应评价其严重性,采取有效措施,必要时通知客户.

4
改进

实验室应通过实施质量方针和质量目标,应用审核结果,数据分析,纠正措施和预防措施,管理评审来持续改进管理体系的有效性.

5
纠正措施

实验室应该制定程序并规定相应的权力,以便在出现不符合检测工作,偏离质量体系或技术运作时,实施纠正措施,对纠正措施的结果应实施监控,评估措施的有效性.

6
预防措施

在确认质量体系或技术活动中存在潜在不符合工作原因和改进机会时,实验室应采取预防措施.对预防措施的启动和应用进行评价,以确保其有效性.

7
记录的控制

实验室应制定程序来控制质量和技术记录,所有记录应以便利检索的方式保存,规定保存期.

技术记录应包括足够的信息,以使该检测在尽可能接近原检测条件的情况下,能够被复现.

记录应及时,真实,保持原始性.

记录的改动应采用划改并签名.

对电子存储的记录应采取控制措施,避免原始数据丢失或改动.

8
内部审核

实验室应制定计划,定期对质量体系的所有要素进行审核,并重点审核对检测结果的质量保证有重大影响的区域.如果发现的问题导致或可能影响检测结果的正确性或体系运作的有效性时,实验室应及时采取纠正措施,必要时通知客户.

9
管理评审

实验室管理层应根据计划,定期对实验室的质量体系和技术活动进行管理评审,

改进完善质量体系,以确保其持续适用和有效.管理评审的内容应全面,并确保采取的措施在适当和约定的日程内予以实施.

二 实验室的技术要求

1 总则

决定检测结果正确性和可靠性的因素有许多种,总结起来至少应包括”人,机,料，法,还”五因素.

在不同的测试和校准中,上述因素对测量总不确定度的影响程度有很大差异,实验室在方法和程序的制定,人员培训,资源鉴定,设备选择和校准时应充分考虑.

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2 人员

实验室应有足够的人力资源满足检测工作以及执行质量管理体系的需求,制定各岗位人员任职资格和岗位职责的工作描述,授权专人从事特定技术工作,保存所有技术人员的有关教育,培训,专业资格,工作经历和能力的记录.

3
设施和环境条件

实验室应有与检测工作相适应的基本设施和满足正常检测工作的环境条件,需要时实施监控与记录.

实验室应进行区域隔离,制定准入制度,具有健康安全防护和环境保护的有效措施和设施.

4
检测和校准方法及方法确认

检测方法可分为标准方法(包括允许偏离的标准方法)和非标准方法

标准方法通常是指正式发布的标准.

常见的非标准方法有
A引用方法
B实验室内部方法

实验室应使用受控的标准方法,并定期跟踪检查标准方法的时效性,确保实验室使用的标准方法现行有效.

首次采用的标准和引用方法,应用前应对方法的技术要素进行验证,需要时将详细操作步骤编写成作业指导书SO,作为原方法的补充.

应制定实验室内部方法的制定程序,经批准的非标准方法必须在征得客户同意后使用.

实验室应建立检测和校准方法的测量不确定度评定程序,根据需要进行测量不确定度评定.

实验室应对计算和数据转换进行自校和复核.应建立和执行计算机数据控制程序,保证数据的完整性和保密性.

4
设备

实验室应配置与检测任务和要求相适应的仪器设备和器具,制定设备管理程序.

设备采购应进行可靠性,可持续性评估.大型精密仪器应建立设备档案,制定操作和维护作业指导书,专人保管,持证上岗.

应加贴仪器状态标志和表明有效期的检定合格标志.仪器应在检定有效期内使用,需要使用外部设备时,也应确认设备检定合格有效,性能满足检测要求.

5
测量溯源性

实验室应制定检测设备检定,校准,比对等计划和程序,并遵照实施.

对测试或取样结果的准确性,有效性有重要影响的测量设备,在投入使用前

必须进行检定或校准,给出所需要的测量不确定度.

应进行设备的期间核查,保持其处于正常状态.

归档保存检定或校准证书,自校准记录和期间核查记录.

应制定参考标准和标准物质的管理程序,确保其量值的溯源性和可靠性.

6
抽样

实验室应制定抽样控制程序,编制抽样方案,使抽取的样品具有代表性,做好现场抽样记录.

抽样量应能足够供分析,复查,确证,留样用.

对抽样程序的偏离,增加或删减时,应详细记录,并通知相关人员.

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4
检测和校准物品(样品)的处理

实验室应制定样品的制备和管理程序,在整个样品传递和处置过程中,应有措施保证样品特性的原始性.

应给样品加施唯一性标识和状态标识,明确样品的有效期,对样品保存的环境条件进行控制,检测和记录.

5
检测和校准结果质量的保证

实验室应制定测试结果质量控制程序,明确内部质量控制和外部质量控制的内容,方式和要求.

应制定尽可能覆盖所有常规项目和全体检测人员的内部比对试验,也应参加国内外实验室认可机构组织的能力验证活动,参加国际国内同行间的实验室比对试验.

6
结果报告

实验室应制定检测报告控制程序,指出报告应包含的信息,规定报告的授权签字,更改,传送和专有权保护等制度.

实验室应将检测报告与相关原始记录归档保存,并规定保存期限.

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