食品用橡胶垫片(圈)卫生标准的分析方法

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食品用橡胶垫片(圈)卫生标准的分析方法
　　1　主题内容与适用范围
　　本标准规定了以天然橡胶为主要原料配以一定助剂加工制成的食品用橡胶垫片(圈)的各项卫生指标的测定方法。
　　本标准适用于以天然橡胶为主要原料，按特定配方，配以一定助剂加工制成的，用于瓶装各种果汁饮料、酒、调味品及罐头食品密封的垫片、垫圈等的各项卫生指标的测定。
　　2　引用标准
　　GB 4807食品用橡胶垫片(圈)卫生标准
　　GB/T 5009.60食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法
　　3　取样方法
　　以日产量作为一个批号，从每批中均匀取出500g，装于干燥清洁的玻璃瓶中，并贴上标签，注明产品名称、批号及取样日期。半数供化验用，半数保存两个月，备作仲裁分析用。
　　4　外观检查和感官指标
　　色泽正常，无异臭、异味，无异物，其感官指标应符合GB　4807的规定。
　　5　样品处理
　　将样品用洗涤剂洗净，自来水冲洗，再用水淋洗，晾干、备用。
　　取橡胶垫片(圈)三片20g，若不足20g可多取。
　　6　浸泡条件
　　每克样品加20mL浸泡液。
　　6.1　水：60℃，保温0.5h。
　　6.2　乙酸(4%)：60℃，保温0.5h。
　　6.3　乙醇(20%)：60℃，保温0.5h(瓶盖垫片)。
　　6.4　正己烷：水浴加热回流0.5h(罐头垫圈)。
　　7　蒸发残渣
　　按GB/T 5009.60第6章操作。
　　8　高锰酸钾消耗量
　　按GB/T 5009.60第5章操作。
　　9　锌
　　9.1　原理
　　锌离子在酸性条件下与亚铁氰化钾作用生成亚铁氰化锌，产生混浊，与标准混浊度比较定量。
　　最低检出限2.5mg/L。
　　9.2　试剂
　　9.2.1　亚铁氰化钾溶液(5g/L)。
　　9.2.2　亚硫酸钠溶液(200g/L)：临用时新配。
　　9.2.3　盐酸(1＋1)。
　　9.2.4　氯化铵溶液(100g/L)。
　　9.2.5　锌标准溶液：准确称取0.1000g锌，加4mL盐酸(1+1)，溶解后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于100.0μg锌。
　　9.2.6　锌标准使用液，吸取10.0mL锌标准溶液，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当10.0μg锌。
　　9.3　分析步骤
　　吸取2.0mL乙酸(4%)浸泡液，置于25mL比色管中，加水至10mL。
　　吸取0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0mL锌标准使用液(相当于0，5.0，10.0，20.0，30.0，40.0μg锌)，分别置于25mL比色管中，各加2mL乙酸(4%)，再各加水至10mL。
　　于样品及标准管中各加1mL盐酸(1＋1)，10mL氯化铵溶液(100g/L)，0.1mL亚硫酸钠溶液(200g/L)，摇匀，放置5min后，各加0.5mL亚铁氰化钾溶液(5g/L)，加水至刻度，混匀。放置5min后，目视比较浊度定量。
　　9.4　计算
　       m*1000
      X=---------
         V*1000
　　式中：X――样品浸泡液中锌含量，mg/L；
　　m――测定时所取样品浸泡液中锌质量，μg；
　　V――测定时所取样品浸泡液体积，mL。
　　结果的表述：报告算术平均值的三位有效数。
　　9.5　允许差
　　相对相差≤10%。
　　10　重金属
　　10.1　原理
　　同GB/T 5009.60中7.1。
　　10.2　试剂
　　10.2.1　柠檬酸铵溶液(500g/L)。
　　10.2.2　氰化钾溶液(100g/L)。
　　10.2.3　氨水。
　　10.2.4　其他试剂按GB/T 5009.60中7.2配制。
　　10.3　分析步骤
　　吸取20.00mL乙酸(4%)浸泡液于50mL比色管中，另取2mL铅标准使用液(相当20μg铅)于50mL比色管中，加乙酸(4%)至20mL。两管中各加1mL柠檬酸铵溶液(500g/L)，3mL氨水，1mL氰化钾溶液(100g/L)，加水至刻度，混匀，再各加2滴硫化钠溶液，摇匀，放置5min后，以白色为背景，从上方或侧面观察，样品显色不能比标准溶液更深。