国标纺织品 甲醛的测定 第2部分：释放甲醛（蒸气吸收法）

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0 告诫
    如若未采取适当的预防措施，本标准中所使用的物质和程序有可能造成对健康的危害。这仅指在技术上的适当性，使用者仍负有在任何阶段的关于健康和安全方面的法律责任。执行本规定的人员必须是合格并有经验者。
1 范围
    本标准规定了任何状态的纺织品在加速贮存条件下用蒸气吸收法测定释放甲醛量的方法。
    本标准适用于释放甲醛含量为20mg/kg到3500mg/kg之间的纺织品。
2 引用标准
    下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB 6529—1986 纺织品的调湿和试验用标准大气
GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法
3 原理
    一个已称重的织物试样，悬挂于密封瓶中的水面上，瓶放入控温烘箱内规定时间，被水吸收的甲醛，用乙酰丙酮显色，显色液用分光光度计比色测定其甲醛含量。
4 试剂
    所有试剂均采用分析纯，所有用水约为3级水（GB/T 6682—1992）。
  乙酰丙酮试剂（配制方法见GB/T 29812.1—1998中4.1）。
  甲醛溶液，浓度约37%（m/V或m/m）。
5 设备
  玻璃（保存）广口瓶，1L，有密封盖.
  小型金属丝网篮，如图1a)(或其他可悬挂织物于瓶内水上部的适当工具。作为金属丝网蓝的变通方法，可用双股缝线将折成两半的织物围系起来，挂于水面上，线头系牢于瓶盖顶部)。
  50mL，250mL，500mL，1000mL容量瓶。
  1mL，5mL，10mL，15mL，20mL，25mL，30mL，和50mL单标移液管。
  电热鼓风箱，（49±2）℃。
  分光光度计，波长412nm。
  10mL，50mL量筒。
  试管及试管架。
  恒温水浴锅，（40±2）℃。
  天平，精确至0.2mg。
6 甲醛标准溶液的配制和标定
  甲醛原液的制备：见GB/T 2912.1—1998中6.1。
  稀释：见GB/T 2912.1—1998中6.2。
  标准溶液（S2）的制备：见GB/T 2912.1—1998中6.2.1。
  校正溶液的制备：
根据标准溶液（S2）制备校正溶液。在500mL容量瓶中用水稀释下列所示溶液中至少5种溶液：
1mL S2至500 mL，包含0.15μg甲醛/mL≡7.5mg甲醛/kg织物
2mL S2至500 mL，包含0.30μg甲醛/mL≡15mg甲醛/kg织物
5mL S2至500 mL，包含0.75μg甲醛/mL≡37.5mg甲醛/kg织物
10 mL S2至500 mL，包含1.5μg甲醛/mL≡75mg甲醛/kg织物
15 mL S2至500 mL，包含2.25μg甲醛/ mL≡112.5mg甲醛/kg织物
20 mL S2至500 mL，包含3.00μg甲醛/mL≡150mg甲醛/kg织物
30 mL S2至500 mL，包含4.50μg甲醛/mL≡225mg甲醛/kg织物
40 mL S2至500 mL，包含6.00μg甲醛/mL≡300mg甲醛/kg织物
计算工作曲线y=a+bx，此曲线用于所有测量数值，如果试验样品中甲醛含量高于500mg/kg，稀释样品溶液。
注1：若要使校正溶液中的甲醛浓度和织物试验溶液中的浓度相同，须进行双重稀释。如果织物中含有20mg甲醛/kg，用50mL水萃取1.00g样品溶液中含有20μg甲醛，以此类推，则1mL试验溶液中的甲醛含量为0.4μg。
7 试样的准备
    样品不需调湿，因为与调湿有关的干度和湿度可影响样品中甲醛的含量，在测试以前，把样品贮存进一个容器。
    每块试样剪成1g左右，然后精确称至±10mg。
注2：可以把样品放入一聚乙烯包袋里贮藏，外包铝箔，其理由是这样贮藏可预防甲醛通过包袋的气孔散发。此外，如果直接接触，催化剂及其他留在整理过的未清洗织物上的化合物会和铝箔发生反应。
注3：每块试样平行试验三次。
8 操作程序
  每只试验瓶底放50mL水，用金属丝网篮或其他手段次一块试样悬于每瓶水面之上，盖紧瓶盖，放入（49±2）℃烘箱中20h±15分钟，取出试瓶，冷却(30±5)分钟，从瓶中取出试样和网篮或其他支持件，再盖紧瓶盖，将瓶摇动以混和瓶侧任何凝聚物。
  将5mL乙酰丙酮试剂（4.1）移入适量试管或其他合适烧瓶，并在一只另外的试管中注入5mL乙酰丙酮试剂作空白试验，从每只样品保持瓶中吸入5mL萃取液加至试管中，做空白试验则加5mL蒸馏水于试管中，混和，摇匀，将试管放入（40±2）℃水浴中(30±5)分钟，冷却，在波长412nm处测吸光度，用吸光度在甲醛标准溶液工作曲线上查得对应的样品溶液中的甲醛含量（μg/mL）
  同GB/T 2912.1—1998中8.3。
注意：将已显现出的黄色暴露于阳光下一定时间会造成褪色，如果显色后，在强烈阳光下试管读数有明显延迟（例如1h），则需要采取措施保护试管，比如用不含甲醛的遮盖物遮盖试管。否则若需要延迟读数颜色可稳定一段时间（至少过夜）。
9 结果的计算和表示方法
用式（1）计算织物样品中的甲醛含量。
F=mC50×………………………（1）
式中：F——织物样品中的甲醛含量，mg/kg；
C——读自工作曲线上的萃取液中的甲醛浓度，mg/L；
m——试样的质量，g。
10 试验报告
试验报告要包括下列内容：
a) 本标准号；
b) 来样日期、试验前的贮存方法及试验日期；
c) 试验样品的说明和包装方法；
d) 试验样品的量；
e) 工作曲线的范围；
f) 从样品中萃取的甲醛含量，mg/kg;
g) 指定程序中产生的偏差。